冰醋酸检测：实验室气相色谱仪检测原料药中含量技能共享

  冰醋酸，别号冰乙酸，分子式C2H4O2，分子量60.05，CAS号64-19-7，性状无色的澄明液体或无色的结晶块；可与水、乙醇、甘油混溶。可以用于制作氯乙烯塑料、醋酐、有机醋酸酯、醋酸盐（铅、铝、铜等）及醋酸纤维；也可用于染料、制药、罐头食物、食物防腐、色素出产等工业出产中。

  功用分类上归属为药用辅料，pH调理剂和溶剂，广泛应用于药物制剂中调理处方的pH，一般以为相对无毒和无刺激性。但冰醋酸或醋酸在水中或有机溶剂中的浓度超越50%(W/W)时有腐蚀性，会对人体的皮肤、鼻等形成损害，所以需求对冰醋酸的含量进行详细的操控测定。

  检测含量可以取本品约2ml，置具塞锥形瓶中，精细称定，加新沸冷水40ml与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。除滴定法外，微源检测实验室查阅文献资料，共享一种使用气相色谱法检测原料药中冰醋酸的残留办法。

  需求使用气相色谱仪，色谱柱为毛细管色谱柱，载气为氮气，流速为1.5ml/min，分流比为10:1；FID检测器；进样量1μL；检测器温度250℃，进样口温度160℃；选用程序升温。精细称取冰醋酸5g置100mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度摇匀；精细量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到混合对照品溶液，精细称定取样品1g，置10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度摇匀，得到供试品溶液，取甲醇作为稀释剂、混合对照溶液及供试品溶液，直接进样1μL，记载色谱图。

  别离精细量取对照品储藏液3、5mL别离置100mL量瓶中，再别离精细量取对照品储藏液5、7.5mL别离置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，别离取定量限及上述4个浓度溶液1μL检测。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作线性回归方程检测办法的线性和规模。成果供试品中无搅扰测定的峰影响。

  使用气相色谱检测冰醋酸的办法活络精确、重现性好、操作简略，可以满意实践样品检测的需求，微源检测实验室可使用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、气质联用(GC-MS)、扫描电镜（SEM）、二次离子质谱（SIMS）等检测设备高效、精准的检测冰醋酸含量，供给样品凝固点、腐蚀性、闪点、浓度、刺激性、稳定性、沸点、重金属含量等检测服务。实验室遵循ISO17025和GMP等高规范进行办理，为生物医药范畴同伴产品出产过程中或许发生的杂质供给评价陈述、办法开发、验证及样品检测等一系列完好的解决方案。